旋蒸蒸發(fā)技術(shù)是現(xiàn)代化學(xué)和材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)室甚至工業(yè)生產(chǎn)生產(chǎn)和研發(fā)的*設(shè)備,它的本質(zhì)是減壓蒸餾,通過(guò)降低壓力使得液體在較低溫度下氣化,然后在冷凝系統(tǒng)上冷凝分離,從而實(shí)現(xiàn)液體和固體,或者不同沸點(diǎn)(或揮發(fā)性)液體的分離,應(yīng)用非常廣泛。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)的發(fā)明可以追溯到上個(gè)世紀(jì)50年代,在其后的幾十年中,它日漸成熟,比較的制造商如Buchi,Heidolph,IKA,Eyela,國(guó)內(nèi)如亞榮等等。
采用的技術(shù)從手動(dòng)升降到電動(dòng)升降,結(jié)合精確加熱技術(shù)和小巧的真空泵設(shè)計(jì)給研發(fā)和生產(chǎn)人員帶了了很大方便。處理能力也從實(shí)驗(yàn)室的毫升到生產(chǎn)中的幾升甚至幾十升,上百升等等。近十年來(lái)真空控制器以及冷凝系統(tǒng)中各種傳感器(如溫度和壓力)的應(yīng)用使得旋蒸系統(tǒng)的可控制性大大提高。但是在更高的控制精度的要求下,特別是抑制旋蒸過(guò)程中的不穩(wěn)定因素如突然沸騰等方面,實(shí)際與要求還有一定差距。比如,雖然可以通過(guò)真空控制器,精確控制系統(tǒng)內(nèi)蒸汽壓力,從而減低突然沸騰的危害,但是由于往往設(shè)定在較高的系統(tǒng)內(nèi)部壓力下,所以這個(gè)方法也減慢了除去揮發(fā)溶劑的速度,從而降低了效率。通常情況下,發(fā)生突然沸騰的原因很多,比如具有氫鍵的高沸點(diǎn)溶劑,如水易發(fā)生忽然沸騰。
此外,在旋蒸過(guò)程中溶液可能逐漸飽和,直 至達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài),在小擾動(dòng)下,會(huì)忽然結(jié)晶,此時(shí)伴隨流體的流變特性的忽然改變和突然放熱從而發(fā)生突發(fā)沸騰。再比如,粘性體系在旋蒸過(guò)程中表面發(fā)生干燥,硬化,從而抑制了內(nèi)部溶劑的向外擴(kuò)散,在高真空下,會(huì)發(fā)生硬化表面的突然破裂,從而引起突發(fā)沸騰。另外在實(shí)驗(yàn)中,旋蒸反應(yīng)混合物前往往需要把磁力攪拌用的磁子取出再旋蒸,否則磁子在旋蒸時(shí)在瓶底的不規(guī)則運(yùn)動(dòng)可能會(huì)導(dǎo)致爆沸的發(fā)生,而且如果反應(yīng)混合物經(jīng)旋蒸處理后即可連續(xù)進(jìn)行下一步反應(yīng)而不需要額外處理時(shí),取出磁子本身會(huì)帶出寶貴的樣品(比如在珍貴的藥物化學(xué)合成過(guò)程中),而且下一步往往還要再次放入新的磁子,這給工作帶來(lái)不必要的浪費(fèi)和重復(fù),降低工作效率,因此有待改善。
本項(xiàng)發(fā)明是提供一種磁場(chǎng)擾動(dòng)式旋蒸系統(tǒng),解決了現(xiàn)有旋轉(zhuǎn)蒸餾儀在旋蒸過(guò)程中蒸餾溶液突然沸騰的問(wèn)題。所采用的技術(shù)方案是一種磁場(chǎng)擾動(dòng)式旋蒸系統(tǒng),包括旋轉(zhuǎn)蒸餾儀本體,旋轉(zhuǎn)蒸餾儀本體上設(shè)有外加擾動(dòng)磁體。
新技術(shù)的有益效果是,通過(guò)在普通的旋轉(zhuǎn)蒸餾儀上增加一個(gè)外加擾動(dòng)磁體,抑制旋蒸過(guò)程中突然沸騰的發(fā)生,從而有效的避免設(shè)備污染,提高旋蒸的效率。
此外,對(duì)于連續(xù)反應(yīng)時(shí),無(wú)需取出磁子,即可完成旋蒸,并下一步反應(yīng),無(wú)需再加入新的磁子,既方便又避免了反應(yīng)物的浪費(fèi),提高工作效率。